微波消解系統(tǒng)選購要點(diǎn)知多少

　　微波消解通常是指在密閉容器里利用微波快速加熱進(jìn)行各種樣品的酸溶解(也有敞開容器微波消解的，不予討論)。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn)，決定了其*、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn)，但不可避免地帶來了高壓(可能過壓的隱患)、消化樣品量小的不足。高壓(zui高可達(dá)100-150bar)、高溫(通常 170-220℃)、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來了安全方面的心理壓力?，F(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng)，一般都有測(cè)溫/測(cè)壓甚至控溫/控壓技術(shù)，因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。但作為潛在的用戶(或用戶)，還是應(yīng)該了解一些其特點(diǎn)，不光是為選擇微波消解系統(tǒng)，也是為了更安全地使用。下面羅列了選購微波消解系統(tǒng)有必要了解的幾點(diǎn)問題。

　　一、過壓泄壓：

　　能否及時(shí)安全泄壓關(guān)系到安全性，是zui重要的。一般微波消解系統(tǒng)的控制方式，是在檢測(cè)到溫度/壓力達(dá)到目標(biāo)溫度/壓力時(shí)停止微波加熱，但實(shí)際消化罐內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)并不一定會(huì)立即停止，所以可能造成過壓，必須能夠及時(shí)安全泄壓。如果不具備泄壓方式，消化罐的耐壓必須遠(yuǎn)大于zui大工作壓力，才能保證有足夠的安全系數(shù)。目前，主要幾個(gè)進(jìn)口微波消解制造商生產(chǎn)的微波消解罐都采取了相應(yīng)的措施進(jìn)行過壓泄壓保護(hù)，Anton Parr(奧地利)和Berghof(德國)采用的是敏感鋁箔防爆膜，O.I.(美國)和Questron(加拿大)采用的是塑料防爆膜，Milestone(意大利)的反應(yīng)罐為單一彈**自動(dòng)泄壓型，CEM(美國)采用的是防爆膜和彈片泄壓。
 

　　二、測(cè)溫/測(cè)壓方式：

　　測(cè)溫方式按照與消化罐內(nèi)部接觸與否可分為：接觸式(光纖測(cè)溫)與非接觸式(紅外測(cè)溫)。兩種方式各有利弊，用戶可從檢測(cè)準(zhǔn)確性、樣品檢測(cè)的均一性、檢測(cè)速度等因素分別考察。在測(cè)壓方式上，各公司的產(chǎn)品比較一致，均為接觸式測(cè)壓。
 

　　三、消化容器的材質(zhì)：

　　一般有氟塑料類TFM、PTFE、PFA和石英。TFMzui高使用溫度不低于PTFE，表面光潔度、高溫高壓下的抗?jié)B透性、高溫高壓下的抗形變性均優(yōu)于 PTFE。PFA盡管半透明，但其zui高使用溫度不如PTFE。因此，TFM是消化容器的材質(zhì)。國內(nèi)廠商的消化容器一般為PTFE，一般只能用作中低壓消化容器。
 

　　四、組合罐還是一體罐：

　　組合罐的外殼(護(hù)套)和內(nèi)插消化罐(insert)可以分開。一體罐可能是單一材料制成，但也可能有1種、2種或3種材質(zhì)構(gòu)成，但已組合為一體，不能拆開。組合罐一般有外殼、框架(中間層)、內(nèi)插消化罐組成，也有的組合罐不用中間層。外殼材質(zhì)有復(fù)合纖維(CEM)、PEEK、高溫陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)?？蚣苤饕肞FA。內(nèi)插消化罐直接與樣品、酸接觸，耐酸、耐溫和高壓性能是首要考慮。

　　兩者優(yōu)缺點(diǎn)比較：組合罐比單一材料的一體消解罐耐壓高，內(nèi)插消化罐可以取出更換(代價(jià)小)。但組合罐需要拆裝，外殼耐酸性能總是不如氟塑料，有的外殼高溫下有脆性。一體罐不需要拆裝，但成本較大、厚重、降溫慢。單一材料一體罐只能由TFM或PTFE或 PFA構(gòu)成，耐酸、使用壽命長(zhǎng)。氟塑料屬于韌性材料，不易爆裂。

　　內(nèi)插消化罐材質(zhì)，用作內(nèi)插消化罐(或一體消解罐)的材質(zhì)一般有4 種，PTFE、TFM™ PTFE、PFA、石英，前三種都屬于氟塑料類型。PTFE：聚四氟乙烯，熔點(diǎn)320-340℃;TFM™ PTFE(簡(jiǎn)稱TFM)：由PTFE添加不到1%的添加物制成，屬于改性PTFE。熔點(diǎn)320-340℃。除了PTFE的所有優(yōu)點(diǎn)外，還有一些值得注意的特性改進(jìn)：高溫高壓下形變性更小、滲透性更小、高溫下重壓恢復(fù)性更好、很高的表面光潔度;PFA：即全氟代烷氧乙烯，半透明，熔點(diǎn)約308℃，表面光潔度高;石英：很好的熱穩(wěn)定性，熔點(diǎn)很高，但是在高壓下易碎，也不能在使用HF制樣的情況下。石英消化罐不能單獨(dú)使用，要加護(hù)套。

　　對(duì)于zui高實(shí)用使用溫度，TFM和PTFE一樣為260℃。PFA比前兩者低10-20℃。石英的使用溫度盡管可以很高，但受到密封件、托架等材料的限制，一般石英消解容器的zui高使用溫度為300℃。zui高使用溫度一般都是在使用硫酸時(shí)才能達(dá)到，通常的消解溫度為170-220℃。

　　三種氟塑料相比，無疑TFM是*消化材質(zhì)，所以目前一般進(jìn)口微波消解系統(tǒng)高壓消解罐的內(nèi)插消化罐都是TFM材質(zhì)。PFA、PTFE一般只能用作中低壓消解容器。當(dāng)然，如果一定要求有透明度，就只能用PFA了。
 

　　五、護(hù)套材質(zhì)：

　　一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100，其強(qiáng)度均遠(yuǎn)大于TFM，但耐酸腐蝕性任何材質(zhì)都無法與TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。
 

　　六、消化罐zui高工作溫度：

　　zui高工作溫度不可能超過消化容器材質(zhì)的zui高使用溫度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的zui高使用溫度。雖然有些公司的產(chǎn)品可以達(dá)到300℃，但不能同時(shí)達(dá)到zui高壓力，300℃下對(duì)氟塑料消化容器的使用壽命肯定有影響。石英消化容器的zui高工作溫度可以很高，但受制于其護(hù)套或托架等，所以一般也只能達(dá)到 300℃。通常，絕大部分微波消解在170-220℃即可完成。
 

　　七、zui大工作壓力：

　　消化罐內(nèi)的壓力主要決定于樣品有機(jī)質(zhì)含量、酸的蒸氣壓、溫度。樣品有機(jī)質(zhì)含量越高，消化罐內(nèi)壓力越大。通常使用硝酸、鹽酸、氫氟酸、硫酸。硫酸揮發(fā)性zui小，zui高溫度一般均為使用硫酸時(shí)才可能達(dá)到。
 

　　八、zui大可消解樣品量：

　　不同種類的消化罐zui大可消解樣品量不同。zui大可消解樣品量決定于樣品有機(jī)質(zhì)含量、酸的種類、設(shè)定溫度、消化罐體積、消化罐zui大工作壓力。對(duì)微波密閉消解，zui大可消解樣品量較少始終是所有微波消解系統(tǒng)的相對(duì)弱點(diǎn)。
 

　　九、微波爐：

　　分為家用廚房改裝型和專業(yè)型，都需要防腐蝕涂層，是PTFE或PFA涂層。