頂空進樣器的操作步驟和注意事項分享

頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。  
 

操作步驟： 

1、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。  

2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉。  

3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調節(jié)“載氣調節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格（0.02Mpa）。  

4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。  

5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調節(jié)”歸零。  

6、吹洗30s后完成本次進樣。  

操作注意事項  

1、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。  

2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度。  

3、應用頂空時，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應注意?？梢杂昧髁坑嫓y量后計算。  

4、時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應足夠長。  

5、頂空進樣器的壓力調節(jié)如果是手動的話，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。