微波消解-原子熒光檢測土壤中重金屬砷和汞

隨著工業(yè)的快速發(fā)展，我們面臨的化學(xué)品危害越來越多。近年來不斷爆發(fā)的食品安全問題，例如鎘大米事件，一次次地提醒我們要保護(hù)好環(huán)境，以及我們賴以生存的土地，因此土壤中重金屬殘留的檢測至關(guān)重要。

一、重金屬As和Hg對人體危害有哪些危害？

1、 砷廣泛分布在自然環(huán)境中，在土壤、水、礦物、植物中都能檢測出微量的砷，正常人體組織中也含有微量的砷。日常生活中，人們可能通過食物、水源、大氣攝入砷。研究表明，適量的砷有助于血紅蛋白的合成，能夠促進(jìn)人體的生長發(fā)育。動物實(shí)驗(yàn)也表明，砷缺乏會抑制生長，生殖也會出現(xiàn)異常。

砷對人體健康的作用主要有以下幾個方面：

參與蛋白質(zhì)的代謝     影響血清堿性磷酸酶、γ-谷氨酸轉(zhuǎn)移肽酶的活性

刺激造血器官            抑制皮膚老化           提高人體免疫力

2、金屬汞慢性中毒的臨床表現(xiàn)，主要是神經(jīng)性癥狀，如頭痛、肢體麻木等。大量吸入汞蒸汽會出現(xiàn)急性中毒，其表現(xiàn)為肝炎、腎炎、尿血和尿毒癥等。

無機(jī)汞化合物也對人體有毒性，無機(jī)汞化合物可以通過胃腸道吸收，如HgCl2， Hg 2+ 較 Hg + 更易吸收。無機(jī)汞中毒 以消化道和腎臟損害為主要表現(xiàn)，常見的HgCl2的致死量約為 1g 。

有機(jī)汞化合物，尤其是甲基汞，進(jìn)入人體容易被吸收并輸送到全身各器官，特別是肝、腎和腦組織， 分布于腦組織中的甲基汞約占 15％。腦組織受損害先于其它各組織， 主要損害部位為大腦皮層、小腦和末梢神經(jīng)。

二、既然已經(jīng)了解了重金屬殘留對人體影響這么大，那我們可以用什么方法檢測？如何去檢測呢？

三、實(shí)驗(yàn)

本次實(shí)驗(yàn)是按照中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《HJ 680-2013土壤和沉積物  汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解/原子熒光法》方法進(jìn)行試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中使用的儀器及參數(shù)均按照該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行設(shè)置。

1、實(shí)驗(yàn)儀器（主要）

APL奧普樂微波消解儀Touchwin2.0                    

雙道原子熒光光度計  恒溫水浴裝置    分析天平：精度為0.0001g

2、實(shí)驗(yàn)過程

稱取風(fēng)干、過篩的樣品0.1g(0.1g-0.5g)（樣品中元素含量低時，可將樣品稱取量提高至1.0g)置于60ml溶樣杯中，用少量實(shí)驗(yàn)用水潤濕。在通風(fēng)櫥中，先加入6mL鹽酸再慢慢加入2mL硝酸混勻使樣品與消解液充分接觸。若有劇烈化學(xué)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后再將溶樣杯置于消解罐中密封。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中，用手轉(zhuǎn)動罐架，檢查是否放平。按照微波消解儀的升溫程序進(jìn)行微波消解，程序結(jié)束后。待罐內(nèi)溫度降至室溫后在通風(fēng)櫥中取出，緩慢泄壓放氣，打開消解罐蓋。

3、微波消解儀條件

4、原子熒光光度計條件參數(shù)

5、標(biāo)準(zhǔn)樣液 

（1）汞（Hg）標(biāo)準(zhǔn)溶液   汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：=ρ100.0mg/L 購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，或稱取在硅膠干燥器中放置過夜的HgCl2  0.1354g，用適量實(shí)驗(yàn)用水溶解后移至1000ml容量瓶中，后用固定液定容至標(biāo)線，混勻。

汞標(biāo)準(zhǔn)中間液：=ρ1.00mg/L 移取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液5.00ml，置于500ml容量瓶中，用固定液定容至標(biāo)線，混勻。 

汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：=ρ10.0μg/L 移取汞標(biāo)準(zhǔn)中間液5.00ml，置于500ml容量瓶中，用固定液定容至標(biāo)線，混勻。用時現(xiàn)配。

（2）砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液    砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：=ρ100.0mg/L 購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，或稱取0.1320g經(jīng)過105°C干燥2h的優(yōu)級純（As2O3）溶解于5ml  1mol/L  氫氧化鈉溶液中，用1mol/L的鹽酸溶液中和至酚酞紅色褪去，實(shí)驗(yàn)用水定容至1000ml，混勻。 

砷標(biāo)準(zhǔn)中間液：=ρ1.00mg/L 移取砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液5.00ml，置于500ml的容量瓶中，加入100ml鹽酸溶液，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。

砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：=ρ100.0μg/L 移取砷標(biāo)準(zhǔn)中間液10.00ml，置于100ml容量瓶中，加入20ml鹽酸溶液，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。用時現(xiàn)配。

（3）校準(zhǔn)系列的制備     汞的校準(zhǔn)系列分別移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml容量瓶中，分別加入2.5ml鹽酸，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。  

砷的校準(zhǔn)系列分別移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml容量瓶中，分別加入5.0ml鹽酸、10.0ml硫脲和抗壞血酸混合溶液，室溫放置30min（室溫低于15°C時，置于30°C水浴中保溫20min），用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，混勻。

四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

五、微波消解使用注意

爐門破損或爐門無法鎖緊時；請勿使用消解儀。

沒有放入轉(zhuǎn)杯及玻璃轉(zhuǎn)盤時；請勿使用消解儀。

儀器內(nèi)無消解物品時；請勿使用消解儀。

消解罐為空時；請勿使用消解儀。

使用時請勿遮蓋爐體，以保持散熱。

不得將任何金屬物品放入爐體，以防打火。

對樣品做消解處理用，務(wù)必嚴(yán)格按本使用說明書要求使用，不可擅自改作它用。

使用電源必須接地。