自動頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
自動頂空進樣器的類型:
從目前來看,可以分為手動型、半自動型、全自動型三種。
1、手動型:
具備一個恒溫爐,上面有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格廉價通常的價格應該在數(shù)千元。但是進樣結果的重復性取決于操作者的經(jīng)驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
2、半自動型:
具備一個恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內去平衡,等到平衡時間到后,要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程受機器自己的順序控制,取樣進樣系統(tǒng)可以設定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。
3、全自動型:
頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉盤上頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐,恒溫時間到后機械手自動取樣,系統(tǒng)自動進樣。
選購自動頂空進樣器時必須注意以下兩點:
1、進樣結果的重復性即rsd標定樣品的濃度要小于千分之三,這個指標是考核自動頂空進樣器的關鍵指標。合格的自動頂空進樣器基本的rsd都應該小于3%關于這個指標,有些廠家根本達不到但是為了賣出也作虛假宣傳。所以選型采購時用戶應該向生產廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術數(shù)據(jù)。如果不能提供那就證明廠家是進行虛假宣傳。
2、頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設定值與實際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進樣有點牽強。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。