吹掃捕集氣相色譜法的進(jìn)樣方法有哪些

吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^(guò)捕集阱，使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮，兼顧所有可吹掃組分的回收率。

　　吹掃捕集過(guò)程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對(duì)樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效，但測(cè)定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時(shí)，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會(huì)影響極性化合物的回收。

　　熱解吸是在吹掃捕集后快速加熱吸附管，將其中的揮發(fā)性組分熱解吸出來(lái)，然后輸送到色譜柱中。此過(guò)程要求升溫速度快，熱解吸溫度足夠高，熱解吸時(shí)間足夠長(zhǎng)，吹掃捕集阱的載氣流量適當(dāng)，使熱解吸組分在柱前形成的帶窄。

　　吸附管中的吸附劑對(duì)揮發(fā)性組分具有可逆的吸附作用，可通過(guò)吸附和熱解吸重復(fù)使用。為了將熱解吸后吸附管中可能殘存的樣品除去，在熱解吸組分進(jìn)行色譜分離和測(cè)定的同時(shí)，對(duì)吸附管進(jìn)行清洗，使吸附管可對(duì)下一個(gè)樣品進(jìn)行吹掃捕集，此過(guò)程稱(chēng)為烘烤清洗。

　　烘烤清洗通常采用升高溫度和高純載氣吹掃的方法。烘烤清洗時(shí)的載氣流動(dòng)方向多采用與熱解吸時(shí)的載氣流動(dòng)方向相反，烘烤一般時(shí)間大于5min。如果烘烤清洗時(shí)載氣的流動(dòng)方向與熱解吸時(shí)的載氣流動(dòng)方向相同，需在較高溫度下烘烤較長(zhǎng)時(shí)間。