螺旋藻中鉛的含量測(cè)定方法和檢測(cè)結(jié)果

摘  要  本文采用石墨爐原子吸收光譜法，試樣經(jīng)APL微波消解儀消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，原子化后吸收283.3nm 共振線(xiàn)，測(cè)定螺旋藻中鉛的含量。

關(guān)鍵詞   螺旋藻   石墨爐  微波消解

1．前言

螺旋藻是一類(lèi)低等植物，屬于藍(lán)藻門(mén)，顫藻科。它們與細(xì)菌一樣，細(xì)胞內(nèi)沒(méi)有真正的細(xì)胞核，所以又稱(chēng)藍(lán)細(xì)菌。藍(lán)藻的細(xì)胞結(jié)構(gòu)原始，且非常簡(jiǎn)單，是地球上zui早出現(xiàn)的光合生物，在這個(gè)星球上已生存了35億年。它生長(zhǎng)于水體中，在顯微鏡下可見(jiàn)其形態(tài)為螺旋絲狀，故而得名。含蛋白質(zhì)（60%），主要由異亮氨酸（isoleucine），亮氨酸（leucine），賴(lài)氨酸（lysine），蛋氨酸（methionine），苯丙氨酸（phenylalanine），蘇氨酸（threonine），色氨酸（tryptophane），纈氨酸（valine）等組成。此外，還含脂肪，碳水化合物，葉綠素，類(lèi)胡蘿卜素，藻青素，維生素（vitamin）A、B1.B2.B6.B12.E，煙酸（nicotinic acid），肌酸（creatine），γ-亞麻酸（γ-linolenic acid），泛酸鈣，葉酸（folic acid）及鈣，鐵，鋅，鎂等。

本文應(yīng)用APL微波消解前處理，石墨爐原子吸收技術(shù)測(cè)定了螺旋藻中鉛的含量。

2．方法原理

將螺旋藻樣品用HNO₃+H₂0₂消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，測(cè)定樣品中的鉛含量[1，2]。

3．儀器及試劑：

3.1 儀器

3.1.1.  原子吸收分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限公司產(chǎn)品，TAS－990型。

3.1.2  微波消解儀：奧譜勒（APL）儀器有限公司，MD8H型

3.1.3  Pb空心陰極燈

3. 2. 試劑

3.2.1   Pb的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。濃度均為1000µg/mL。

3.2.2   Pb的標(biāo)準(zhǔn)使用液。濃度均為1µg/mL。

3.2.3  1％HNO₃，由優(yōu)級(jí)純濃HNO₃配制。

3.2.4  高氯酸

3.2.5  去離子水

4．儀器參數(shù)

      燈電流：      3mA

光譜帶寬：    0.4 nm

波長(zhǎng)：        283.3nm

背景校正：    氘燈扣背景方式

進(jìn)樣量：      10μL

石墨管：      熱解涂層石墨管

升溫參數(shù)：    見(jiàn)表1

表1   石墨爐升溫參數(shù)

5．樣品制備：

    樣品系A(chǔ)、B、C、D四個(gè)。

準(zhǔn)確稱(chēng)取A、B、C、D四個(gè)品牌試樣0.5000g于消解罐中，加入8mL硝酸，1mL雙氧水蓋上消解罐后，放入MD8H型微波消解儀中，

設(shè)定消解程序?yàn)椋?20°C  1MPa    10MIN   500W

                180°C  2MPa    10MIN   500W

微波消解儀運(yùn)行結(jié)束后，將消解罐取出冷卻15分鐘后，打開(kāi)消解罐，冷卻，用水少量多次轉(zhuǎn)移定容于25.0mL比色管中搖勻，上機(jī)待測(cè)。同時(shí)做空白樣品。

6 試樣分析

6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

工作曲線(xiàn)的配置：吸取Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO₃定容至刻度，搖勻，此溶液中含Pb分別為：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。

圖1      標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)                           

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO₃介質(zhì)。

吸光度與鉛濃度的相關(guān)方程：A＝0.0041C＋0.0220    相關(guān)系數(shù) r＝0.99962

6.2 樣品測(cè)定

對(duì)提供的ABCD未知樣品中的鉛含量進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)采用加標(biāo)回收測(cè)定回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2螺旋藻分析結(jié)果

按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和衛(wèi)生部、國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局確定的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，以藻類(lèi)為*原料輔以少量輔料組方的產(chǎn)品，其鉛指標(biāo)*為2.0mg/kg；不以藻類(lèi)為*原料組方的產(chǎn)品，其鉛指標(biāo)*為0.5mg/kg。