微波消解ICP方法檢測粽子中重金屬含量

 前言：一年一度的端午節(jié)又要來了，作為中華民族的傳統(tǒng)佳節(jié)粽子是少不了的一道主食，做粽子的主要原料為大米，現(xiàn)在大米的污染狀況日益嚴(yán)重，還有的粽子加工企業(yè)為了使粽子的顏色、味道能夠吸引顧客，所以在加工的過程違規(guī)添加各種化學(xué)原料，使消費者吃的粽子重金屬嚴(yán)重超標(biāo)。人長期食用含鎘的食物會引起痛痛病，到了患病后期，患者骨骼軟化、萎縮，四肢彎曲，脊柱變形，骨質(zhì)松脆，就連咳嗽都能引起骨折。

我們給出微波消解檢測粽子中重金屬檢測前處理的參考方法。參照GB/T5009.15-2003中鎘的測定方法。*參照GB2762-2005中鎘的*0.2mg/kg。

一、實驗儀器：

1. 微波消解儀（MD20H）

2. 原子吸收分光光度計（含石墨爐）

二、實驗試劑（優(yōu)級純）：

1.  硝酸  優(yōu)級純

2 .  雙氧水優(yōu)級純

三、步驟：稱取市場上買來的樣品取0.5000g于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)加入硝酸5-7ml，雙氧水1-2ml。加入后如遇反應(yīng)劇烈可適當(dāng)?shù)牡却笤倜芊庀夤?，密封后開始設(shè)定程序：

步驟    溫度    升溫時間  維持時間   功率

1        120      5         10         6

2        150      5         15         6

待冷卻到室溫取出消解罐，在趕酸器上加熱至紅棕色的蒸氣揮發(fā)殆盡，用2%的硝酸稀釋定容至25ml，搖勻作為測試液。同法制備空白液。

四、測定方法

    根據(jù)GB2762-2005規(guī)定的方法使用ICP或原子吸收分光光度計測試待測元素

五、注意事項

1.   在消解的時候保證所有的外罐內(nèi)外壁不能有水，內(nèi)罐外壁不能有水，爐腔保持干燥狀態(tài)。

2.   所有容量瓶、移液管、燒杯、消解內(nèi)罐等都必須使用硝酸浸泡8-12小時。